WWW.KONF.X-PDF.RU
БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА - Авторефераты, диссертации, конференции
 

«по ...»

ЗАКЛЮЧЕНИЕ ДИССЕРТАЦИОННОГО СОВЕТА Д 212.166.08 НА БАЗЕ

ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО АВТОНОМНОГО

ОБРАЗОВАТЕЛЬНОГО УЧРЕЖДЕНИЯ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ

«НИЖЕГОРОДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

им. Н.И. ЛОБАЧЕВСКОГО» МИНОБРНАУКИ РФ ПО ДИССЕРТАЦИИ

НА СОИСКАНИЕ УЧЕНОЙ СТЕПЕНИ КАНДИДАТА НАУК



Аттестационное дело № _________________

решение диссертационного совета от 22.09.2015 г., протокол заседания № 9 О присуждении Бочкаревой Любови Владимировне, гражданке РФ, ученой степени кандидата наук.

Диссертация определение летучих «Газохроматографическое галогенорганических соединений в воде с жидкофазным микроэкстракционным концентрированием» в виде рукописи, по специальности 02.00.02 –аналитическая принята к защите 10 июня 2015 г., протокол № 6, диссертационным советом Д 212.166.08 на базе Федерального государственного автономного образовательного учреждения высшего образования «Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского» Минобрнауки РФ (603950, г. Нижний Новгород, пр.

Гагарина, 23, приказ Высшей аттестационной комиссии № 410-в от 9.02.2001, полномочия продлены приказом Рособрнадзора № 1-49 от 18.01.2008).

Соискатель Бочкарева Любовь Владимировна, 1984 года рождения, 20 году окончила химический факультет Государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского». Соискатель освоил программу подготовки научно-педагогических кадров: в 2014 году – заочную аспирантуру Федерального государственного автономного образовательного учреждения высшего образования «Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского» Минобрнауки РФ по специальности 02.00.02 – аналитическая химия. Работает ведущим инженером кафедры аналитической химии химического факультета Федерального государственного автономного образовательного учреждения высшего образования «Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского».

Диссертация выполнена в ФГАОУ ВО «Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского» на кафедре аналитической химии химического факультета.

Научный руководитель – доктор химических наук, заведующий кафедрой аналитической химии ФГАОУ ВО «Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского» Крылов Валентин Алексеевич.

Официальные оппоненты:

Растегаев Олег Юрьевич, гражданин РФ, доктор химических наук, руководитель центра аналитических и биологических методов исследования Государственного научно-исследовательского института промышленной экологии, город Саратов.

Баскин Захар Лейзерович, гражданин РФ, доктор технических наук, профессор кафедры химии Вятского государственного гуманитарного университета.

Дали положительные отзывы на диссертацию.

Ведущая организация ФГБОУ ВПО «Воронежский государственный университет инженерных технологий» в своем положительном заключении, составленном и подписанном зав. кафедрой физической и аналитической химии д.х.н., профессором Кучменко Т.А., указала, что диссертация Бочкаревой Л.В.

представляет завершенную научно-исследовательскую работу, которая соответствует требованиям п.9 "Положения о присуждении ученых степеней", утвержденного Постановлением Правительства Российской Федерации № 842 от 24 сентября 2013 года; она является научно-квалификационной работой, в которой содержится решение задачи, имеющей существенное значение для развития теории и практики анализа воды.

Соискатель имеет 17 опубликованных работ, в том числе по теме диссертации 5 статей, в журналах и изданиях, которые включены в перечень рецензируемых научных журналов и изданий ВАК для опубликования основных научных результатов диссертаций и 12 тезисов докладов на международных и всероссийских научных конференциях и симпозиумах, общим объемом 6.1 печатных листов.

Указанные работы посвящены: газохроматографическому определению летучих галогенорганических соединений в воде с предварительным жидкофазным микроэкстракционным концентрированием.

Наиболее значительными являются следующие работы:

Крылов, В.А. Микроэкстракционное концентрирование примесей с 1.

диспергированием экстрагента и капиллярным сбором экстракта / В.А. Крылов, А.В. Крылов, Л.В. Бочкарева, П.В.Мосягин, Ю.О. Маткивская // Журнал аналитической химии. – 2012. –Т. 67. – № 3. – С. 245–252.





Крылов, В.А. Сравнение возможностей микроэкстракции с 2.

диспергированием и микроэкстракции в отдельную каплю при концентрировании ароматических и хлорорганических соединений из воды / В.А. Крылов, А.В.

Крылов, П.В.Мосягин, Ю.О. Маткивская, Л.В. Бочкарева // Вода: химия и экология. – 2010.–№7. – С.29–35.

Крылов, В.А Определение ароматических и хлорорганических соединений в 3.

воде с применением дисперсионного микроэкстракционного концентрирования / В.А. Крылов, А.В. Крылов, Г.М. Сергеев, П.В. Мосягин, Ю.О. Маткивская, Л.В.

Бочкарева // Вестник Нижегородского государственного университета им. Н.И.

Лобачевского. 2010. № 3. С. 100106.

Крылов, В.А. Влияние света люминесцентных ламп на стабильность 4.

образцов, содержащих полициклические ароматические углеводороды / В.А.

Крылов, П.В. Мосягин, А.В. Крылов, Л.В. Бочкарева, Ю.О. Маткивская // Вестник Нижегородского государственного университета им. Н.И. Лобачевского. 2010.

№ 4. С. 79 85.

Крылов, В.А. Газохроматографическое определение хлорорганических 5.

соединений в воде с жидкофазным микроэкстракционным концентрированием / В.А. Крылов, Л.В. Бочкарева, Л.Б. Нуштаева, О.Ю. Чернова, В.Ф Урьяш.// Вестник Нижегородского государственного университета им. Н.И. Лобачевского.

2013. № 1. С. 91 – 95.

На диссертацию и автореферат поступили отзывы:

Гущина Алексея Владимировича, д.х.н., декана химического факультета Нижегородского государственного университета им. Н.И. Лобачевского, профессора кафедры органической химии.

В отзыве содержится замечание: в качестве экстрагента использован гексан.

Известно, что это вещество имеет пять изомеров. Какой из них. Либо петролейный эфир был использован? Об этом в автореферате ни чего не сказано.

Зенкевича Игоря Георгиевича, д.х.н., профессора кафедры органической химии Института химии Санкт-Петербургского государственного университета.

Приведенные замечания в отзыве к стилистическим погрешностям. Так, например, вместо «улучшить чувствительность определения» должно быть «снизить пределы обнаружения». Для коэффициентов концентрирования в таблице 1 желательно примесей привести соответствующие уравнения. Упоминание бинарных фаз переменной емкости на странице 14 стоило бы подтвердить ссылками на работы научного руководителя. Шесть выводов работы лучше было бы озаглавить, как сейчас часто встречается «Выводы и результаты», потому часть из них более соответствует результатам, нежели выводам.

Немеца Валерия Михайловича, д.т.н., профессора физического факультета Санкт-Петербургского государственного университета.

В качестве замечаний отмечено следующее:

1. На рисунке 4 представлены зависимости величины коэффициентов концентрирования аналитов от их содержания в воде. Оценка коэффициента концентрирования, по-видимому, требует измерения содержания аналитов до концентрирования и после него. Каким образом измерялись содержания аналитов воде при предельно низких их содержаниях до концентрирования? Из общих представлений следует, что показанный на рисунке 4 вид графиков не может сохраняться при произвольных изменениях содержания аналитов воде, как и при снижении, так и при увеличении содержаний. В связи с этим вопрос – чем обусловлены верхняя и нижняя границы приведенных на рисунке графиков?

2. В автореферате отсутствует информация о возможностях решения задачи высокочувствительного контроля исследуемых примесей в воде с применением, например, таких инструментальных методов, как флуоресцентный (в том числе и лазерный вариант). В какой степени являются конкурентами разработка автора и какой-либо из инструментальных физических методов?

3. Небольшое замечание. Думаю, что не совсем правильно со стороны автора называть «недостатками» критикуемые характеристики ранее созданных аналитических решений. Было бы правильнее, на мой взгляд, называть их ограничениями, поскольку обусловлены они условиями на предыдущих исторических этапах развития исследуемого метода.

Платонова Игоря Артемьевича, д.х.н., профессора, заведующего кафедрой химии ФГАОУ ВО «Самарский государственный аэрокосмический университет имени академика С.П. Королева» (национальный исследовательский университет), научный руководитель НОЦ «Хроматография»; Колесниченко Ирины Николаевны, к.х.н., с.н.с. НОЦ «Хроматография».

В качестве замечаний отмечены следующие:

1. Автор подробно обосновывает выбор экстрагента, однако отсутствует информация о выборе основной матрицы (эталонной воды) для приготовления градуировочных растворов.

2. Поскольку методика предполагает сложную неавтоматизированную процедуру концентрирования, то неизбежны потери целевого компонента – из автореферата не ясно, учитывался ли этот эффект, который всесторонне рассматривался для экстрагента. Так же в автореферате не указано, подвергались ли градуировочные растворы стадиям пробоподготовки, т.е. адекватны ли градуировочные растворы и анализируемые пробы.

3. В автореферате сообщается о полученных данных годичного мониторинга ЛГС в водных средах различного происхождения, что представляет большой исследовательский интерес, однако полученные экспериментальные данные по мониторингу в автореферате не отражены.

4. Автор приводит сравнительную оценку предполагаемого метода по отношению к основным, применяемым в российской и международной практике методами, однако нет ссылок на авторов этих научных коллективов.

Родченкова Владимира Ильича, д.х.н., ведущего научного сотрудника Института Прикладной Физики РАН.

В качестве замечаний отмечены следующие:

1. При описании процесса акустического воздействия отмечено: «мощность излучения 60Вт». Это электрическая мощность, потребляемая излучателем ультразвуковой ванны. Остается неясным значение главного параметра диспергирующего действия: интенсивности ультразвука в целевом объекте –ампуле для микроконцентрирования.

2. Автор весьма вольно применяет вольно применяет термин «оптимальный».

Оптимальное значение целевого параметра – это его экстремум в поле значений параметров управления (воздействия). На стр. 10 констатируется что:

а) «…время центрифугирования 3 минуты было выбрано как оптимальное». Здесь нет оптимума (максимума). Зависимость коэффициента концентрирования от времени озвучивания имеет асимптотический характер.

б) «…оптимальный объем экстракта составил 15 мкл». Наличие оптимума не обосновано.

в) «…скорость вращения ротора центрифуги 6000 об/мин выбрана как оптимальная». По контексту автореферата это не оптимальная, а предельно допустимая скорость.

г) «…время центрифугирования 3 минуты было выбрано как оптимальное». Здесь также асимптотика.

Сапрыкина Анатолия Ильича, д.т.н., заместителя директора по научной работе ФГБУН Института неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН (ИНХ СО РАН), заведующего аналитической лабораторией.

В качестве замечания отмечено следующее:

1. По результатам представленным в таблице 2 различие в пределах обнаружения определяемых компонентов в воде с использованием микроэкстракционного концентрирования с ультразвуковым диспергированием и без, различаются незначимо, поскольку согласно данным таблицы 3 суммарная неопределенность результатов измерения составляет 25%.

Все отзывы положительные и их авторы отмечают, что диссертационная работа в полной мере соответствует критериям, предъявляемым к кандидатским диссертациям в Постановлении Правительства РФ № 842 от 24 сентября 2013 г. «О порядке присуждения ученых степеней»

Выбор официальных оппонентов и ведущей организации обосновывается тем, что оппоненты и сотрудники ведущей организации являются высококвалифицированными специалистами в научных областях, связанных с тематикой диссертации.

Диссертационный совет отмечает, что на основании выполненных соискателем исследований:

разработано жидкофазное микроэкстракционное концентрирование летучих галогенорганических соединений из воды с применением экстрагента с меньшей, чем у воды плотностью и его ультразвуковым диспергированием. Достигнуты коэффициенты концентрирования летучих галогенорганических соединений из воды в экстракт 30-430. Пределы газохроматографического обнаружения находятся на уровне лучших мировых результатов и составляют 210–5–210–7 мг/л;

предложено устройство для сбора экстрактов, плотность которых меньше плотности воды;

доказана перспективность использования разработанного жидкофазного микроэкстракционного концентрирования с ультразвуковым диспергированием экстрагента для применения в экологическом мониторинге воды;

введено понятие капиллярный сбор экстрагента, которое впервые употреблено в контексте стадии пробоподготовки воды. Использован новый термин неопределенность результатов анализа взамен понятия «погрешность».

Теоретическая значимость исследования обоснована тем, что:

доказана эффективность микроэкстракционного концентрирования примесей из воды с ультразвуковым диспергированием экстрагента;

применительно к проблематике диссертации результативно (эффективно, то есть с получением обладающих новизной результатов) использован комплекс современных методов, включающих в себя жидкофазную микроэкстракцию, химическую термодинамику, газовую хроматографию, хроматомасс-спектрометрию;

изложены доказательства решения в рамках диссертационной работы основных проблем аналитической химии, связанных с концентрированием примесей из воды: стабильности галогенорганических соединений в водных растворах, негативного влияния загрязнения пробы веществами, адсорбированными на стенках посуды и иглы микрошприца от предыдущих анализов.

раскрыты перспективы развития жидкофазного микроэкстракционного концентрирования с ультразвуковым диспергированием экстрагента для концентрирования токсикантов из воды различного происхождения для высокочувствительного определение примесей в воде;

изучено влияние различных факторов (частота и мощность ультразвука, время ультразвукового воздействия, объем экстрагента, время центрифугирования, скорость вращения ротора центрифуги) на эффективность ультразвукового микроэкстракционного концентрирования примесей из воды;

проведена модернизация прежнего подхода оценки загрязненности воды посредством анализа водных объектов, существенным образом расширены возможности его приложения для получения воспроизводимых результатов за короткий промежуток времени.

Значение полученных соискателем результатов исследования для практики подтверждаются тем, что:

разработаны новые методологические подходы к проведению газохроматографического контроля качества питьевой воды по летучим галогенорганическим соединениям с предварительным жидкофазным концентрированием, существенно повышающие надежность идентификации и понизившие пределы обнаружения токсикантов;

определены перспективы использования разработанной методики для экологического мониторинга питьевых вод различно происхождения;

разработанная методика может быть использована организациями экологического профиля; полученные теоретические выкладки и результаты мониторинга представляют интерес для студентов-химиков классических университетов при чтении спецкурсов «Хроматографические методы анализа» и «Методы экологического мониторинга»;

создана система практических рекомендаций, обеспечивающих устранение или учет влияния возможных источников систематической погрешности анализа;

представлены методические рекомендации при проведении анализа питьевой вводы с помощью жидкофазного микроэкстракционного концентрирования с ультразвуковым диспергированием экстрагента.

Оценка достоверности результатов исследования выявила:

для экспериментальных работ достоверность определения примесей в воде подтверждена методом варьирования величины объема пробы и анализом независимым методом;

теория согласуется с опубликованными экспериментальными данными по теме диссертации; полученные результаты рассмотрены в контексте данных современной химической литературы; теоретические заключения основаны на достижениях термодинамики химического взаимодействия и поведении примесей в разбавленных растворах;

идея базируется на анализе литературных данных, посвященных жидкофазному микроэкстракционному концентрированию и обобщении передового опыта использования жидкофазной микроэкстракции для высокочувствительного определения токсикантов;

использовано сравнение авторских данных и результатов, полученных при применении независимого метода анализа воды;

установлено, что детерминированная систематическая погрешность является статистически незначимой по сравнению со случайной, что подтверждает правильность полученных результатов;

использован современный подход метрологической оценки результатов анализа, основанный на применении понятия неопределенность, что соответствует современным мировым регламентам аналитической химии.

Личный вклад соискателя состоит в непосредственном личном участии на всех этапах процесса: при постановке задач, планировании и выполнении экспериментов, обработке и интерпретации полученных экспериментальных данных, формулировке выводов по полученным результатам; автор принимал личное участие в апробации результатов на конференциях различного уровня и подготовке публикаций по итогам выполненной работы.

Диссертация охватывает основные вопросы поставленной научной задачи (проблемы) и соответствует критерию внутреннего единства, что подтверждается наличием обоснованного и целенаправленного плана 10



 
Похожие работы:

«ЯЗВИН Александр Леонидович НАУЧНОЕ ОБОСНОВАНИЕ ИНФОРМАЦИОННОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ СИСТЕМЫ ГЕОЛОГИЧЕСКОГО ИЗУЧЕНИЯ РЕСУРСНОГО ПОТЕНЦИАЛА ПРЕСНЫХ ПОДЗЕМНЫХ ВОД Специальность 25.00.07 – гидрогеология Диссертация на соискание ученой степени доктора геолого-минералогических наук Научный консультант, доктор геолого-минералогических наук, Черепанский М.М. Москва 20 СОДЕРЖАНИЕ ВВЕДЕНИЕ. Использование...»

«КОЛГАШКИНА Вера Алексеевна ОБЩЕСТВЕННО-ЖИЛЫЕ КОМПЛЕКСЫ С ИНТЕГРИРОВАННОЙ ДЕЛОВОЙ СОСТАВЛЯЮЩЕЙ Специальность 05.23.21 Архитектура зданий и сооружений. Творческие концепции архитектурной деятельности Диссертация на соискание ученой степени кандидата архитектуры Научный руководитель – кандидат архитектуры, профессор...»

«Светлова Марина Всеволодовна КОМПЛЕКСНАЯ ОЦЕНКА ЭКОЛОГО-ГЕОГРАФИЧЕСКОГО ПОЛОЖЕНИЯ ПРИМОРСКИХ ТЕРРИТОРИЙ (НА ПРИМЕРЕ МУРМАНСКОЙ ОБЛАСТИ) Специальность 25.00.36 – Геоэкология (Науки о Земле) ДИССЕРТАЦИЯ на соискание ученой степени кандидата географических наук Научный руководитель: д.г.н., профессор Денисов В.В. Мурманск 20 СОДЕРЖАНИЕ ВВЕДЕНИЕ... 1 Современное состояние проблемы эколого-географического положения (ЭП) и задачи...»

«Микляев Петр Сергеевич НАУЧНЫЕ ОСНОВЫ ОЦЕНКИ ПОТЕНЦИАЛЬНОЙ РАДОНООПАСНОСТИ ПЛАТФОРМЕННЫХ ТЕРРИТОРИЙ Специальность 25.00.36 – геоэкология Диссертация на соискание ученой степени доктора геолого-минералогических наук Научный консультант д-р физ.-мат. наук А.М. Маренный Москва 2015 ОГЛАВЛЕНИЕ ВВЕДЕНИЕ... ГЛАВА 1. СУЩЕСТВУЮЩЕЕ СОСТОЯНИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ РАДОНОВЫХ ПОЛЕЙ И ПОДХОДЫ К ОЦЕНКЕ...»

«Корнева Ирина Алексеевна СОВРЕМЕННЫЕ КЛИМАТИЧЕСКИЕ ИЗМЕНЕНИЯ НИЖНЕЙ ТРОПОСФЕРЫ И ДЕЯТЕЛЬНОГО СЛОЯ ПОЧВЫ В МОСКОВСКОМ РЕГИОНЕ Специальность 25.00.30 – метеорология, климатология, агрометеорология Диссертация на соискание учёной степени кандидата географических наук Научный руководитель: доцент, кандидат географических наук Локощенко М.А. Москва – 2015 ОГЛАВЛЕНИЕ ВВЕДЕНИЕ ГЛАВА 1. ОБЗОР...»

«Ковалёва Татьяна Геннадьевна МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ОЦЕНКИ КАРСТООПАСНОСТИ НА РАННИХ СТАДИЯХ ПРОГНОЗА УСТОЙЧИВОСТИ ТЕРРИТОРИЙ (на примере районов развития карбонатно-сульфатного карста Предуралья) Специальность 25.00.08 Инженерная геология, мерзлотоведение...»

«Потемкин Григорий Николаевич ОСОБЕННОСТИ ГЕОЛОГИЧЕСКОГО СТРОЕНИЯ И ОПТИМИЗАЦИЯ ОСВОЕНИЯ НЕФТЕГАЗОВОГО ПОТЕНЦИАЛА ДЕВОНСКИХ ТЕРРИГЕННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ ЮЖНОЙ ЧАСТИ ВОЛГО-УРАЛЬСКОЙ НЕФТЕГАЗОНОСНОЙ ПРОВИНЦИИ Специальность: 25.00.12 – Геология, поиски и разведка нефтяных и...»

«Грохольский Никита Сергеевич Научно-методические основы оценки интегрального риска экзогенных геологических процессов Диссертация на соискание ученой степени кандидата геолого-минералогических наук Специальность 25.00.08 Инженерная геология, мерзлотоведение и грунтоведение Научный руководитель д. г-м. н. Экзарьян В.Н. Москва 2015 г. Оглавление ВВЕДЕНИЕ ГЛАВА 1. ОСНОВНЫЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ...»

«ХАСАНОВА КСЕНИЯ АЛЬФИТОВНА СТРОЕНИЕ И УСЛОВИЯ ФОРМИРОВАНИЯ НИЖНЕМЕЛОВЫХ ОТЛОЖЕНИЙ ЮГО-ВОСТОКА НАДЫМ-ПУРСКОЙ НЕФТЕГАЗОНОСНОЙ ОБЛАСТИ (ЗАПАДНАЯ СИБИРЬ) Специальность 25.00.06 – Литология диссертация на соискание учёной степени кандидата геолого-минералогических наук Научный руководитель: кандидат геолого-минералогический...»

«Дорофеев Никита Владимирович Моделирование строения и формирования сложно построенных залежей нефти и газа и минимизация рисков их освоения Специальность: 25.00.12 – Геология, поиски и разведка нефтяных и газовых месторождений Диссертация на соискание ученой степени кандидата геолого-минералогических наук Научный руководитель доктор геолого-минералогических наук профессор Бочкарев А.В. Москва – 2015 Оглавление...»









 
2016 www.konf.x-pdf.ru - «Бесплатная электронная библиотека - Авторефераты, диссертации, конференции»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.